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脂肪酸成分检测

  脂肪酸是由碳、氢、氧三种元素组成的一类化合物,是中性脂肪、磷脂和糖脂的主要成分。脂肪酸代谢脂肪酸根据碳链长度的不同又可将其分为:短链脂肪酸,其碳链上的碳原子数小于6,也称作挥发性脂肪酸;中链脂肪酸,指碳链上碳原子数为6-12的脂肪酸,主要成分是辛酸(C8)和癸酸(C10);长链脂肪酸,其碳链上碳原子数大于12。一般食物所含的大多是长链脂肪酸。脂肪酸根据碳氢链饱和与不饱和的不同可分为3类,即:饱和脂肪酸,碳氢上没有不饱和键;单不饱和脂肪酸,其碳氢链有一个不饱和键;多不饱和脂肪酸,其碳氢链有二个或二个以上不饱和键。
 
  检测方法
 
  1、样品提取
 
  称取适量样品,加入4mL的甲醇/CH2Cl2(1:3)混合溶液,摇匀;恒温在30℃以下超声抽提10min。取出离心管,放于离心机中离心(1800rpm,10min),收集上清液,重复3次;将萃取液在柔和氮气流下吹干。
 
  2、萃取液的皂化
 
  加入3mL 6%KOH的甲醇溶液(配制:6gKOH/甲醇118mL左右),超声10min,放置30min,重复3次,室温放置过夜(瓶盖盖紧)进行碱水解;加入2mL正己烷,超声10min,摇匀,震荡离心,弃除上层正己烷萃取液,重复3次。在上述萃取完剩下的溶液中(水相),加入约1mL 4N的HCl使pH<2,再用2mL正己烷萃取3次。
 
  3、脂肪酸的衍生化
 
  将上述萃取液,转移到带盖玻璃管中,用氮气吹干后,加入约2mL BF3-MeOH,玻璃管上空间冲入氮气后盖盖密闭,于90℃下加热2h;待样品冷却后,加入5%NaCl溶液约1ml,用2ml正己烷萃取3次,并将萃取液转移到2mL进样瓶中,氮气吹干,待分析。
 
  4、色谱条件
 
  色谱柱:Thermo TG-5MS 30m x 0.25mm x 0.25?m
 
  升温程序:80度起始温度,保持1分钟;10度/min升温到200度,5度/min升温到225度,2度/min升温到250度,保持5min。
 
  MS,EI源,
 
  分流模式:不分流
 
  scan模式
 
  传输线温度:280℃
 
  离子源温度:280℃
 
  进样口温度:290℃
 
  氦气,恒流模式,流速:1 .2mL/min。
 
  扫描范围:30-400
 
  进样量:1μL。
 
  检出限:0.02mg/kg
 
  5、结果计算与评价
 
  科创质量利用外标法及内标法计算含量。
 
  部分检测标准
 
  1GB 1886.27-2015食品安全标准 食品添加剂 蔗糖脂肪酸酯
 
  2GB 1886.65-2015食品安全标准 食品添加剂 单,双甘油脂肪酸酯
 
  3GB 1886.80-2015食品安全标准 食品添加剂 乙酰化单、双甘油脂肪酸酯
 
  4GB 1886.93-2015食品安全标准 食品添加剂 乳酸脂肪酸甘油酯
 
  5GB 1886.178-2016食品安全标准 食品添加剂 聚甘油脂肪酸酯
 
  6GB 1886.227-2016食品安全标准 食品添加剂 吗啉脂肪酸盐果蜡
 
  7GB 1886.236-2016食品安全标准 食品添加剂 丙二醇脂肪酸酯
 
  8GB 5009.168-2016食品安全标准 食品中脂肪酸的测定
 
  9GB 5009.191-2016食品安全标准 食品中氯丙醇及其脂肪酸酯含量的测定
 
  10GB 5009.257-2016食品安全标准 食品中反式脂肪酸的测定 (发布稿)
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